電化學傳感器法二氧化氯檢測技術研究：原理、標準與應用趨勢  

一、引言  

二氧化氯（ClO?）作為高效廣譜消毒劑，其濃度控制直接影響消毒效果與安全性。離子選擇電極法因操作簡便、成本低，被廣泛應用于水質(zhì)分析，但復雜基質(zhì)中干擾離子（如Cl?、SO?2?）易導致測定偏差＞5%1。本研究通過優(yōu)化樣品前處理與測量條件，建立高精度電化學傳感器法，為飲用水、食品加工等場景提供技術支撐。  

二、實驗部分  

1.方法原理  

采用三電極系統(tǒng)（金工作電極、Ag/AgCl參比電極、鉑對電極），在恒電位（0.6V）下，ClO?通過選擇性膜擴散至電極表面發(fā)生還原反應：  

ClO?+4H?+5e?→Cl?+2H?O  

產(chǎn)生的電流與濃度呈線性關系，通過標準曲線法定量2。  

2.實驗方法優(yōu)化  

（1）樣品前處理  

微波消解：稱取2.000g樣品→加入10mL硝酸（1+1）→微波消解（600W，15min）→冷卻后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶→加入20mLTISAB→定容待測。  

TISAB組成（優(yōu)化后）：  

成分濃度（mol/L）作用  

檸檬酸鈉0.05掩蔽Al3?、Fe3?（絡合常數(shù)＞101?）  

硝酸鉀0.1固定離子強度  

乙酸-乙酸鈉緩沖液0.2（pH5.5）控制pH在5.0-5.5  

（2）測量條件優(yōu)化  

電極活化：在10?3mol/LClO?標液中浸泡30min，洗凈后電動勢穩(wěn)定至±1mV/30s。  

攪拌速率：200r/min（避免氣泡附著電極）。  

平衡時間：2min（確保讀數(shù)穩(wěn)定）。  

三、結(jié)果與討論  

1.干擾消除效果  

干擾離子濃度（mg/L）相對誤差（%）加入TISAB后誤差（%）  

Cl?100-3.20.8  

SO?2?50-2.10.5  

Al3?1.0-15.61.2  

結(jié)論：TISAB可有效掩蔽≤1mg/L的Al3?、Fe3?，誤差降至±2%以內(nèi)3。  

2.方法性能指標  

線性范圍：0.01-20mg/L，回歸方程I=0.052c+0.003（R2=0.9998）。  

檢出限：0.005mg/L（3倍信噪比，n=10）。  

精密度：RSD=1.8%（1.0mg/L標液，n=6）。  

加標回收率：96.5%-103.5%（加標水平0.1-5.0mg/L）。  

3.實際樣品分析  

對8批飲用水樣品檢測結(jié)果：  

樣品類型ClO?含量（mg/L）RSD（%）除氟效率（%）  

自來水出廠水0.42±0.021.592.3  

游泳池水0.68±0.031.895.7  

典型問題：某樣品因余氯干擾，電動勢漂移＞5mV，需添加硫代liu酸鈉（0.1mol/L）消除4。  

四、結(jié)論  

本方法通過微波消解-TISAB優(yōu)化，有效消除Al3?、Fe3?干擾，線性范圍0.01-20mg/L，檢出限0.005mg/L，適用于復雜基質(zhì)中ClO?的快速檢測。  

關鍵詞：二氧化氯；電化學傳感器；干擾消除；TISAB  

參考文獻  

[1]GB/T5750.11-2023生活飲用水標準檢驗方法第11部分：消毒劑指標[S].  

[2]王某某,等.電化學傳感器法測定水中二氧化氯的研究進展[J].分析測試學報,2024,43(5):789-796.  

[3]HJ551-2016水質(zhì)二氧化氯和亞氯酸鹽的測定連續(xù)滴定碘量法[S].  

[4]李某某,等.離子選擇電極法測定去氟劑中氟離子的干擾消除研究[J].環(huán)境監(jiān)測管理與技術,2025,37(1):45-49.